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【解決方案】

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ICP-MS 2000B 測(cè)定土壤和水系沉積物中的9種重金屬

發(fā)布日期:2024-06-18



  土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過(guò)研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現(xiàn)狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此,對(duì)土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要手段之一。

   本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對(duì)土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解,采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo),用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

 

1. 儀器簡(jiǎn)介

   ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn),可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。

2. 測(cè)試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。

 

3. 實(shí)驗(yàn)部分

3.1實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

趕酸儀(上海屹堯);

實(shí)驗(yàn)用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);

qingfusuan及高氯酸(G.R,國(guó)藥集團(tuán));

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤(rùn)濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時(shí)做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mLqingfusuan,在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應(yīng)約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理,直至白煙,內(nèi)溶物呈不流動(dòng)狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘?jiān)?。用超純水清洗消解罐?nèi)壁至少三次,將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),同時(shí)將樣品和樣品空白中分別加入10μg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。